定性、定量測量重復性的校準

將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器聯接好，以甲醇為液動相，按表1設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集10～25分鐘，稱重，按下式計算Ss和SR。  Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% SR=（Fmax—Fmin）/F×100%  式中Ss為流量設定值誤差（%）； Fm=（W2—W1）ρt〃t為流量實測值； W2：容量瓶+流動相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量設定值（ml/min）；  ρt：實驗溫度下流動相的密度（g/cm3）； t：收集流動相的時間（min）； SR：流量穩定性誤差（%）；  Fmax：同一組測量中流量大值（ml/min）； Fmin：同一組測量中流量小值（ml/min）；    F：同一組測量中的算術平均值（ml/min）。

5.2.定性、定量測量重復性的校準

將儀器聯接好，使之處于正常工作狀態，用進樣閥的定量管注入適當的標準溶液（萘或聯苯）或穩定的待分析樣品溶液，記錄保留時間和峰面積，連續測量5次，按下式計算相對標準偏差RSD。

5.3.儀器維修紫外檢測器性能

5.3.1.可調波長紫外-可見光檢測器波長示值誤差和重復性誤差的校準  將檢測器與記錄儀聯好，接通電源穩定后，先將檢測波長調至235nm，用甲醇用流動相，流速1.0ml/min，用進樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得）20ul，待出峰時立即停泵，改用波長掃描方式，得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區的吸收曲線，記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長處的大或小吸收波長，分別找出各點大或小波長與標準波長之差即為波長示值誤差；重復測定3次，各點小與大值之差即為波長重復性誤差。

5.3.2.計量校準基線漂移和基線噪聲的校準  將儀器各部分聯接好，紫外檢測器波長調到254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，吸收度范圍選擇靈敏檔，開機，待基線穩定后，記錄基線30-40分鐘，計算基線漂移和噪聲。

5.3.3.小檢測濃度在靜態條件下，用進樣器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，樣品峰高應大于或等于兩倍基  線噪聲峰高，按下式計算小檢測濃度。