標準物質定值測量方法模式
[在線咨詢] 時間:2021-06-15標準物質定值測量方法模式
GUM中描述的程序和新認定程序都強調了"合理地(reasonably)"這個詞。當真值以大于給定的可能性超出不確定度范圍的風險存在時,以非常小的不確定度給特性量認定是沒有意義的;另一方面,認定時僅從安全角度考慮,人為擴大不確定度范圍,也是毫無意義的。假如給出的不確定度置信水平為%,而實際代表了.%,有證標準物質(CRM)的使用者就會在其不確定度計算中引入一個不合理的不確定度分量。
使用標準物質的一個主要目的是提高不同實驗室測量結果的可比性。參考化學成分公認標準或參考可溯源到更高一級的公認標準的測量標準是在國際準則框架內或貿易伙伴間獲得可比性的有力工具。
可比性定義尚無定論,介乎于以下說法之間:"測量結果可被比較的能力,為了確定它們是相等還是不同(較大或較小)。這是通過用相同的、好是國際公認的測量標度表示測量結果來獲得。"及測量結果的特性,由相同材料的子樣品獲得,當結果是在相同測量標度上測得(即以相同單位表示)時,在它們的不確定度范圍內一致。
從定性意義來講,考慮分析測量結果的雙邊互認時,大多數人傾向于使用后一個定義。測量結果可比性的基礎是要實現測量的溯源性。該術語的定義如下:"通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量標準的值能夠與規定的參考標準,通常是國家測量標準或國際測量標準聯系起來的特性。"
有證標準物質(CRM)中提到,認定值的溯源性是該物質身份的重要要求。儀器校驗但是測量溯源性在很大程度上不只是一個值問題,而是建立測量結果可比性的基本前提。
對高等級有證標準物質(CRM,或稱"基準標準物質")來說,通常認定過程的定值測量不參考其他標準物質,而是直接溯源到sI單位,如千克(kg)或摩爾(moL),或者參考描述測量方法的書面標準,即參考經系統研究并準確描述的方法。通過在分析程序中引人足夠純的元素或化合物稱重的量作為校準物,達到對國際單位千克(kg)或摩爾(moL)的直接溯源。因此,校準是認定程序的重要部分,但決不是wei一重要的部分。
純元素或化合物稱重的量達到何種程度才可以被認為充分地"準確復現表示特性值的單位",這個問題在計量學家和分析化學家之間的討論仍在繼續。
對于使用者來說,使用有證標準物質是使其測量結果具有溯源性的重要的工具,他們甚至可以在給二級標準物質、工作標準物質或質量控制物質(QCM)賦值的過程中,通過參照有證標準物質(CRM)向下擴展溯源比較鏈。
儀器校驗標準物質定值測量方法模式
認定過程所用的定值測量方法應在理論上和實踐上經檢驗確認是準確可靠的方法。在開始定值測量之前,應先研究測量方法、測量過程和樣品處理過程所固有和系統誤差和隨機誤差,如溶解、消化、分離、富集等過程中被測樣品的沾污和損失,測量過程中的基體效應等,對測量儀器要定期進行校準,選用具有可溯源的基準試劑,要有可行的質量保證體系,以保證測量結果的溯源性。

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