定期檢查校驗(yàn)分析天平

由于一些管尖部做的不很圓滑，因此可能會(huì)由于隨靠接受容器內(nèi)壁的管尖部位不同方位而留存在管尖部位的體積有大小的變化，為此可在等15秒鐘后，將管身往左右旋動(dòng)一下，這樣管尖部分每次留存的體積將會(huì)基本相同，不會(huì)導(dǎo)致平行測定時(shí)的過大誤差。 用吸量管吸取溶液時(shí)，大體與上述操作相同。但吸量管上常標(biāo)有"吹"字，特別是1ml以下的吸量管尤其是如此，對(duì)此，要特別注意。同時(shí)，有的吸量管分刻度到離管尖尚差1～2cm，放出溶液時(shí)也應(yīng)注意。實(shí)驗(yàn)中，要盡量使用同一支吸量管，以免帶來誤差。

（4）移液管和吸量管用完后，應(yīng)放在指定的位置上，實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)將它用自來水，蒸餾水分別沖洗干凈，保存起來。

作為定量限的估計(jì)值，然后配制相應(yīng)定量限濃度的樣品，反復(fù)測試來進(jìn)行確定。

應(yīng)注意的幾個(gè)問題 在檢驗(yàn)方法的適用性驗(yàn)證中，重要的是準(zhǔn)確度、精密度。為了順利完成驗(yàn)證試驗(yàn)，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

(1)取樣和稱量。分析檢驗(yàn)所使用的部分樣品應(yīng)該代表整個(gè)抽取樣品，理想的樣品能代表整個(gè)批，即樣品的這一部分和其它部分應(yīng)具有同一性，樣品和相應(yīng)的批也應(yīng)該具有同一性，這就是我們常說的樣品的代表性。 可以用這樣的方法來檢查樣品的代表性。將某一樣品測定得到的精密度與同一批號(hào)其它樣品測得的精密度數(shù)據(jù)加以對(duì)比，不相符合表示樣品的代表性存在問題，需進(jìn)一步調(diào)查原因。

儀器維修稱量的準(zhǔn)確與否對(duì)分析檢驗(yàn)的成敗起著決定性的作用，為保證稱量的準(zhǔn)確，除了定期檢查校驗(yàn)分析天平外，應(yīng)考慮稱量使用的天平等級(jí)，稱取幾毫克的樣品或?qū)φ掌罚仨氂檬f分之一的分析天平。

(2)分析檢驗(yàn)中對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行；在復(fù)核測定中，分析檢驗(yàn)人員要更換，再復(fù)測回收率。

(3)計(jì)量校準(zhǔn)試劑、試藥的純度直接影響到測定數(shù)據(jù)，有的對(duì)分析試劑有特殊要求，如分光光度法中對(duì)溶劑有吸收度的規(guī)定，在測定樣品前應(yīng)先檢查所用溶劑在測定波長附近的吸收度是否符合要求，并不得有干擾吸收峰。在中國藥典中規(guī)定用1cm石英池，以空氣為空白，測定其吸收度，在220～240nm范圍內(nèi)，溶劑和吸收池的吸收度不得超過0．4；在241～250nm范圍內(nèi)不得超過0．20；在251～300nm范圍內(nèi)不得超過0．10；在300mn以上不得超過0．05。