部分容量儀器校準(zhǔn)說明

儀器校驗容量儀器一般是試驗或測量方面用，試驗的話對它的刻度要求非常嚴(yán)格，如果有一點偏差就可能使數(shù)據(jù)差別很大，要求高自然需要校準(zhǔn)。容量儀器有裝量和卸量兩種。

量瓶和單刻度管為裝量儀器。滴定管、一般吸管和量筒等均為卸量儀器。

近年來，自動取樣器已廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)教學(xué)和科學(xué)研究中，是一種取液量連續(xù)可調(diào)的精密儀器，使用極為方便。

計量檢測容量分析用的能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器。

容量儀器上的刻度是否準(zhǔn)確，儀器使用得是否得當(dāng)，都會直接影響容量分析的準(zhǔn)確度。

儀器儀器校驗使用 滴定管 在容量分析中，通常將滴定劑置于滴定管中，然后逐滴地加到被測的試液中去。

滴定管是用來測量所加滴定劑的體積的容量儀器，它是細(xì)長、均勻并有精細(xì)刻度的玻璃管，下端呈尖嘴狀，并有截門用以控制滴加溶液的速度。按截門構(gòu)造的不同，可分為酸式和堿式兩種。

酸式滴定管（圖1）用玻璃活塞作截門，為防止漏水和便于控制，要在活塞表面涂一薄層凡士林。

堿式滴定管(圖2)采用一段橡皮管作截門，管中置一合適的玻璃球。計量儀器校正

堿性溶液會腐蝕玻璃活塞，使活塞無法轉(zhuǎn)動，因此堿性溶液必須放在堿性滴定管中；計量校準(zhǔn)校驗具有氧化性的溶液（如高錳酸鉀溶液）會侵蝕橡膠，必須放在酸式滴定管中。

移液管與容量瓶的相對校準(zhǔn)在分析化學(xué)實驗中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分進(jìn)行測定，質(zhì)量流量計校正此時重要的不是知道容量瓶與移液管的準(zhǔn)確容量，而是二者的容量是否為準(zhǔn)確的整數(shù)倍關(guān)系。

例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進(jìn)行這兩件量器的相對校準(zhǔn)。

此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。

將100ml容量瓶洗凈、晾干（可用幾毫升乙醇潤洗內(nèi)壁后倒掛在漏斗板上），用25ml移液管準(zhǔn)確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準(zhǔn)時相同），若液面低點不與標(biāo)線上邊緣相切，其間距超過1mm，應(yīng)重新做一標(biāo)記。

⒊容量瓶的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾干，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。

計量檢測取下容量瓶注水至標(biāo)線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面低點與標(biāo)線上邊緣相切（此時調(diào)定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。

然后插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質(zhì)量之差即為該瓶所容納純水的質(zhì)量，計算該瓶的實際容量。

⒋滴定管的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦干外壁，倒掛于滴定臺上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細(xì)觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應(yīng)重新洗滌。

洗凈的滴定管注入純水至液面距高標(biāo)線以上約5mm處，垂直掛在滴定臺上，等待30s后調(diào)節(jié)液面至0.01ml。

取一個洗凈晾干的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當(dāng)液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。

然后在10s內(nèi)將液面調(diào)節(jié)至被校分度線，隨即使錐形瓶內(nèi)壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進(jìn)行稱量。測量水溫后即可計算被校分度線的實際容量，并求出校正值。

按表4所列容量間隔進(jìn)行分段校準(zhǔn)，每次都從滴定管0.00ml標(biāo)線開始，每支滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次。