差示掃描量熱儀溫度校正方法

儀器校準差示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimeter)，測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。

材料的特性，如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等，都是差示掃描量熱儀的研究領域。

計量校準差示掃描量熱儀應用范圍: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。

工具/原料

電腦

差示掃描量熱儀軟件

錫、銦、鋅標準物質

差示掃描量熱儀溫度校正方法

方法/步驟

1 打開電腦，將儀器數據線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關。

2 打開軟件，點擊菜單欄中【設置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，長度儀器校驗儀器即與電腦連接。

3 初始界面為氧化誘導期測試界面，點擊【設置】里坐標選擇X-Temp，到另一界面。

4 在【設置】選項中，選擇【參數設置】，出現如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min，恒溫時間設為0min差示掃描量熱儀溫度校正方法

5 取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋

6 點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。

7 等DSC曲線出現一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。

8 點擊菜單欄上【數據分析】，選擇【曲線平滑】，系統便可自動修正曲線。點擊【數據分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現圖1所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結束變化之后右擊，出現圖2所示對話框，點擊"否"，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現圖2的對話框時，點擊"是"，重新選取。

儀器校驗差示掃描量熱儀溫度校正方法

9 錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標準樣熔點】處輸入231.9，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】，點擊，關閉儀器校準界面。

10 校準后，先將軟件關閉，再關閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內，重復上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。