對研究的測量結果用來進行比較
[在線咨詢] 時間:2021-05-27對研究的測量結果用來進行比較
彼此獨立的多個方法模式當一個或幾個機構掌握有許多各種不同可選用的分析測量方法,并且滿足下列條件時,就可只以~個實驗室/方法的測量結果為基礎來給標準物質定值:分析測量方法經完全確認;確認時覆蓋了與有證標準物質(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應用這些方法的人員受到過良好的訓練;選擇所用方法時,考慮了盡量減少不確定度的共同來源;各種方法測量結果的一致性很好。
這個模式的實施需要定值分析測量參與者具有的長期積累的豐富測量經驗、良好的技術儲備和文件化的技術經驗,以及對所涉及的測量儀器狀況的深入了解掌握來保證。
單個的實驗室可以使用獨立的測量方法表征單一成分的純物質,如純殺蟲劑的有證標準物質或要求重量法制備需分析的溶液。這種情計量檢測檢定況下,好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經充分確認的分析測量方法,如果結果在總不確定度范圍內一致,就可以認為所使用的任一方法都沒有偏差。這時可以認為平均值是真值的可靠估計。例如,同時使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲劑進行認定定值測量。在這種情況下,相對于有證標準物質的預期用途,所用的方法應該具有較小的測量不確定度。
實驗室間比對研究
這是一個廣泛使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自獨立地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為"循環檢驗"、"合作研究計劃’’或"協作分析研究"。這種"研究"除了用作標準物質定值外,還可用作其他很多目的。
在一些分析測試的應用領域里,儀器校驗實驗室間比對(合作)研究(實驗室協商一致的方法)是標準物質定值測量常用的方法,特別是那些采用自然基體的標準物質。在采用這種方式為有證標準物質定值時,認定機構必須首先找到一組有資質的實驗室,幾何量儀器檢定這些實驗室在標準物質候選物類似分析材料領域有專業的測量經驗。
其次,如果可能的話,認定機構還要鼓勵這些參與實驗室間比對(合作)研究的實驗室盡可能多地采用獨立的分析方法。這些測量方法應該不僅在操作細節上有所不同,而且應該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負偏差的未知潛在系統誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優點在于,當有~個參與實驗室時,通過技術評審可以識別測量結果中的異常值并剔除處理。
在開展正式定值測量之前,認定機構好用另一樣品開展一輪實驗室間預比對研究,以便確定所選定的實驗室的測量能力確實是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質量的定值測量結果,預比對研究所用樣品基體材料與目標標準物質候選物應盡量一致。預比對研究的測量結果用來進行比較,以驗證所得的所有結果是否在其測量不確定度內一致。儀器計量如果這一輪實驗室間比對研究的測量結果分散性較大,則表明出現了較大的系統誤差,不能滿足給有證標準物質(CRM)定值的要求,就要在進行正式定值測量之前采取必要的措施消除系統誤差。通常為了消除系統誤差,應開展所有實驗室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開展另一輪實驗室問的比對研究,直到比對研究的測量結果的一致性可以證明所選定的實驗室測量能力是在同一水平上并達到目標有證標準物質的定值測計量儀器檢測量要求時,才能以同樣的形式組織開展定值測量。
另外要注意的是,在實驗室數量足夠滿足要求的情況下,如果在第一輪實驗室比對研究中,只有個別實驗室的測量結果離群,其他實驗室的測量結果一致性很好,且能滿足目標有證標準物質的定值要求,也可將測量結果離群的實驗室剔除,在剩余的實驗室間開展定值測量。
當參與實驗室所用不同方法的結果在它們的測量不確定度范圍內完全一致時,系統誤差的發生幾率很小無線電儀器校準 。這是因為一個實驗室中系統誤差的來源跟其他的實驗室的系統誤差通常是沒有聯系的,因而通常保留系統誤差后來計算真值的合理估計。儀器校驗定值測量結果是將各個實驗室的值作為具有同等品質的整體對待,并據此計算出測量結果的平均值和標準偏差。

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