檢測分析后數(shù)據(jù)處理的控制

5.2.3校準曲線控制每次試驗分析前，必須用一個試劑空白和曲線上限濃度值50%的標準點校核該校準曲線，因操作誤差導致的曲線斜率變化不應超過一定的允許范圍，否則應重新制作校準曲線圖。對一般待測組分較穩(wěn)定的樣品，其校準曲線的相關(guān)系數(shù)應r≥0.999；對由于儀器計量精度不夠，待測組分不穩(wěn)定等情況的相關(guān)系數(shù)r≥0.995。當校準曲線達不到要求，應找出原因并加以糾正。

5.2.4準確度控制一種情況是加標準樣回收控制，檢測樣品的相對偏差和加標準樣回收率應分別在分析方法的規(guī)定值范圍之內(nèi)；另一種情況是對已知的標準樣品的檢測作為檢測質(zhì)量控制，通過對標準物質(zhì)或權(quán)威部門制備的合成標準樣進行平行分析，將測定結(jié)果與已知濃度值進行比較，以控制分析準確度。定期使用質(zhì)控樣品（有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)），質(zhì)控樣品的前處理必須與待測樣品同批進行，使用同一方法同時測定，對質(zhì)控樣品測定結(jié)果的相對偏差應在標準要求之內(nèi)。

5.2.5精密度控制對于大批量的檢測樣品，用平行樣的相對偏差的百分比來控制。在測定成批樣品時，隨機抽取10%樣品進行平行樣測定，所測定的相對偏差不得大于標準分析方法規(guī)定數(shù)值。當平行樣測定的偏差不符合規(guī)定的要求時，除對于本批檢測樣品重新測定外,應再增加測定1-2個平行樣，如此累計，直至符合要求。

5.3檢測分析后數(shù)據(jù)處理的控制

5.3.1原始記錄一律用黑色鋼筆或簽字筆在統(tǒng)一格式的原始記錄表上填寫，不得隨意涂改，如確系需要修改時，應用雙橫線將錯誤橫向劃掉，在其上方填上更改后的數(shù)字，再在劃掉的數(shù)字上蓋上修改人的印章。

5.3.2為確保分析數(shù)據(jù)的準確有效，應正確記錄有效數(shù)字的位數(shù)；分析數(shù)據(jù)的位數(shù)、結(jié)果的導出等應嚴格按照GB8170-87《數(shù)字修約規(guī)則》要求進行。