樣品溶解的常見方法

儀器校驗在ICP的測試中，樣品前處理占有非常重要的地位，特別是對于不是很精通ICP 儀器及化學分析的用戶，往往對一個樣品有無從下手的感覺，本人參考了大量的 ICP 分析方法匯編，把樣品處理一節整理出來，以供大家參考，內容 儀器修理均來自己網上或有關化學期刊，本人不可能對每個樣品都去驗證，如果有錯誤，敬請大家原諒，在工作之余，我會逐漸的把冶金，地質，生物組織，環保，農業等樣品的前處理方法整理出來，以供大家分享。

A、計量校準生物植物樣品的分解

生物樣品、植物和動物組織：一般需將樣品中的有機物消解氧化后，樣品才能完全分解精密電子儀器維修    進行分析。一般如血清、尿和某些飲料可經適當稀釋后不經過消解直接進行ICP-AES分析，但可能會受樣品粘度等影響霧化效果，堵塞中心管。

(1) 干法：空氣中灼燒灰化

將1-1.5克樣品放入瓷坩堝及小燒杯中，然后加入少量5毫升濃硝酸或者0.5毫升硫酸，蓋上表面皿，在通風柜中低溫加熱并蒸干碳化，然后轉入馬弗爐，逐步升溫到450-500℃4小時，幫助灰化，然后用2ml王水加溫溶解殘渣，溶解后溶液約為1毫升，定容待測。

或者將1-1.5克樣品放入瓷坩堝中，放入馬弗爐中緩慢的加溫，在450-500℃灰化4小時，然后用少量王水加溫溶解殘渣，用水定容待測。此法對揮發性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)測定會有損失。

(2) 濕法：加入硝酸長時間低溫消解有機物，然后進行測定;或者將樣品蒸干然后加入濃硝酸消解有機物。(如啤酒、飲料)

(3) 食品消解：取1克左右的樣品于125毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加熱冒完高氯酸煙，取下放冷卻后加入10毫升鹽酸(1+1)，轉移到25毫升容量瓶，用水定容。

B、地質樣品的分解

I、稱量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中，用少量水潤濕，加入15毫升鹽酸，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20-30分鐘。

II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子，加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表面皿，繼續加熱，蒸發至10毫升左右。

III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，蓋上PTFE表面皿繼續加熱分解1-2小時，用水吹洗并取下表面皿繼續加熱2小時，蒸發至白煙冒盡。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白煙冒盡。

IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸，加熱浸取。 冷卻，移入50毫升容量瓶中，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。

V、立即將容量瓶中的試液轉移到干燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。

備注：此方法對剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石等不能用上述酸類溶解，需用堿熔方法予以熔樣。

樣品酸分解后仍有少量殘渣。將定性濾紙與殘渣一起放入瓷坩堝中，干燥、灰化(500-600℃)，冷卻。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量盡量少)馬弗爐中480℃熔融，用酸中和熔塊的提取液，將此溶液與原酸溶液合并，進行測定。

分析含有機質含量高的樣品(如煤礦石、腐植土、頁巖等)在操作方法的I、II步中，不加鹽酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1鹽酸)配置而成。

水泥樣品處理

方法一：準確稱量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中，加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解，低溫加熱待樣品完全溶解后微沸5分鐘，冷卻轉移到100毫升容量瓶，水稀釋定容。

方法二：準確稱量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升氫氟酸，1毫升高氯酸分解樣品，分兩次2-3毫升反復趕盡氫氟酸，注意溫度不要過高，控制在250度內，定容100毫升。

鉛鋅精礦：準確稱量1.0克樣品到250毫升燒杯中，加少量水潤濕，加入15毫升濃鹽酸，蓋上表面皿以防止液體飛濺出，低溫加熱分解5分鐘，加入10毫升濃硝酸，電爐上繼續加熱，使其微沸，蒸發至近干，取下冷卻。

用去離子水吹洗表面皿及杯內壁，加入15毫升濃鹽酸，40-50毫升去離子水，加熱，煮沸，使鹽類溶解完全。取下，冷卻到室溫，連同不溶物一并轉入100毫升容量瓶，用水定容，過濾分析。

鎢礦石：準確稱量0.25克樣品到30毫升塑料王(PTFE燒杯)中，計量校準檢測 加少量水潤濕，分別加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氫氟酸置于電熱板上低溫加熱分解完全，蒸發盡干，趕盡HF，加入1毫升鹽酸和少量的水浸取，取下冷卻，移入25毫升比色管，稀釋定容。

硫酸：稱取硫酸10克，置于100毫升燒杯中，加入1毫升高氯酸在電爐上蒸發至聲學儀器校驗 少許樣品取下放置冷卻加入1毫升預算溶解鹽類，轉移到10毫升比色管，用水定容，測定硫酸中的砷、鉛、鐵、汞。

C、環境樣品

環境樣品包括：水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業煙塵、粉煤碳等。一般情況下，土壤、沉積物、淤泥、工業煙塵、粉煤碳都可以用溶解地質樣品的方法與以溶解。計量檢測如果樣品中的有機雜質比較高，因此在加HClO4/HF之前，先加入濃硝酸在長時間加溫情況下予以分解，

(100℃，24小時，然后在150℃下再加熱10小時)以氧化那些不穩定的有機物質。